Metody i wyposażenie badawcze

SYNTEZA ORGANICZNA W SKALI LABORATORYJNEJ

reaktor ciśnieniowy firmy Paar

Reaktor ciśnieniowy (do 20 kPa) firmy Paar o poj. 600 i 160 ml wyposażony w mieszadło magnetyczne, czaszę grzejną do 350°C z możliwością pobierania próbek. Praca reaktora sterowana jest za pomocą programu komputerowego, który wykorzystuje się do programowania parametrów reakcji oraz zbierania i obróbki wyników. W reaktorze można prowadzić procesy utleniania, redukcji i inne wymagające warunków ciśnieniowych.

SYNTEZA ORGANICZNA W SKALI 1/4-TECHNICZNEJ

uniwersalna instalacja doświadczalno-produkcyjna

Uniwersalna instalacja doświadczalno-produkcyjna składa się z dwóch zestawów aparaturowych: a) uniwersalny zestaw szklany QVF z emaliowanym reaktorem poj. 120 litrów do prowadzenia syntez i destylacji, b) zestaw szklany Simax do ekstrakcji, z ekstraktorem poj. 200 litrów i dwoma zbiornikami do podziału faz poj. 100 litrów każdy. Oprzyrządowanie reaktora stanowi: mieszadło teflonowe typu propeler z regulacją obrotów (do 1200 obr./min), sonda do pomiaru temperatury i pH mieszaniny reakcyjnej, dwa dozowniki substratów poj. 5 i 30 litrów, kolumna destylacyjna DN150 długości 1 m, wypełniona pierścieniami Raschiga, głowica destylacyjna z regulacją refluksu i pomiarem temperatury oparów, skraplacz (F = 1,5 m²), chłodnica destylatu (F = 0,3 m²), dwa odbieralniki destylatu poj. 20 litrów. Temperatura płaszcza reaktora wynosi -30°C do 170°C. Reakcje w reaktorze można prowadzić pod ciśnieniem atmosferycznym oraz obniżonym (do 0,4 kPa). Instalacja wyposażona jest również w zbiorniki pomocnicze poj. 30, 50 i 100 litrów z mieszadłami, do przygotowywania roztworów i substratów.

WYODRĘBNIANIE Z MIESZANIN REAKCYJNYCH ORAZ OCZYSZCZANIE POSZCZEGÓLNYCH SKŁADNIKÓW METODĄ REKTYFIKACJI

1/2-techniczna instalacja do rektyfikacji

Jest to instalacja w wykonaniu Ex, ze stali kwasoodpornej, iskrobezpieczna, może pracować w sposób periodyczny lub półciągły pod ciśnieniem atmosferycznym lub obniżonym do 0,4 kPa, w maksymalnej temperaturze kuba 180°C. Odparowanie cieczy kubowej odbywa się za pomocą pionowej wyparki filmowej, do której ciecz (do przestrzeni rurkowej) podawana jest z kuba (poj. 320 l) za pomocą pompy obiegowej. Zadane parametry rektyfikacji (ciśnienie, reflux, stała szybkości destylacji) utrzymywane są za pomocą pneumatycznej instalacji kontrolno-pomiarowej. Dobrą zdolność rozdzielczą urządzenia (35 PT) zapewnia wysokiej klasy pakietowe wypełnienie BX firmy Sulzer, o korzystnej charakterystyce w warunkach obniżonego ciśnienia (mały opór przepływu: 0,15-0,3 Tr/PT 8PT/mb). Urządzenie przystosowane jest również do pracy z substancjami łatwokrzepnącymi.

ANALIZA CHEMICZNA

Oznaczanie składu mieszanin metodą HPLC

gradientowy aparat HPLC firmy Merck-Hitachi

Aparat gradientowy HPLC firmy Merck-Hitachi wyposażony w detektor spektrofotometryczny UV-VIS typ L-7400, pompę wraz z czterorozpuszczalnikowym niskociśnieniowym systemem gradientowym typ L-7100. System sterowny był programem HPLC System Menager Model D-7000 przez interface typ D-7000. Przepływ fazy ruchomej wynosi 1ml/min.

izokratyczny aparat HPLC firmy Shimadzu

Aparat izokratyczny firmy Shimadzu typ SPD-6AV z detektorem spektrofotometryczym UV-VIS. Przepływ fazy ruchomej wynosi 1ml/min. Do zliczania pików wykorzystuje się integrator firmy Shimadzu typ C-R6A. Obliczanie zawartości składników w mieszaninach prowadzi się metodą normalizacji wewnętrznej. Aparat wyposażony jest w kolumnę chiralną umożliwiającą rozdział związków optycznie czynnych.

WYDZIELANIE Z MIESZANIN SKŁADNIKÓW O DUŻEJ CZYSTOŚCI

wysokosprawna chromatografia cieczowa preparatywna

Aparat laboratoryjny firmy Wathers Maksymalny przepływ fazy ruchomej 50 ml/min. Gradient niskociśnieniowy.
Aparat w skali pilotowej firmy Beckman. Maksymalny przepływ fazy ruchomej 2 x 350 ml/min. Możliwość realizacji gradientu wysokociśnieniowego.

IDENTYFIKACJA I OKREŚLANIE ZAWARTOŚCI SKŁADNIKÓW MIESZANIN ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH METODĄ GC

chromatograf gazowy firmy HP typ HP 5890

Chromatograf firmy Hewlett-Packard typ HP 5890 z integratorem tej samej firmy typ HP 3396A i detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID). Aparat wyposażony jest w kolumny upakowane i kapilarne (50-600°C).

chromatograf gazowy Agilent 6820

Chromatograf firmy Agilent typ 6820 sterowany programem komputerowym NDS for Chemical wyposażony w detektor FID i TCD. Aparat wyposażony jest w kolumny upakowane i kapilarne.

Określanie zawartości wody w substancjach stałych i ciekłych metodą Karla-Fischera I
Aparat Karl Fischer Titrator firmy Mettler - Toledo typ Mettler DL 18.

Oznaczanie widma absorpcji UV-VIS związków za pomocą spektrofotometru