English version
Drukuj

Informacje o realizacji projektu


Lider - logo programu

Opracowanie podstaw technologii produkcji poliestrowych materiałów powłokowych

o zredukowanej ilości szkodliwych rozpuszczalników

organicznych sieciowanych fotochemicznie



Realizacja Projektu zakończyła się w grudniu 2014 roku.


  1. W wyniku prowadzonych badań otrzymano pięć monomerów zawierających ugrupowania sulfonianowe i grupy funkcyjne umożliwiające wbudowanie ich w łańcuch poliestru. Opracowano i zoptymalizowano metody otrzymywania każdego z monomerów pod kątem uzyskania czystego produktu. Strukturę otrzymanych związków potwierdzono za pomocą spektroskopii 1HNMR i 13CNMR. Opracowano cztery opisy patentowe, które zgłoszono w Urzędzie Patentowym RP: P-400503, P-400504, P-400505, P-403973. W 2014 roku pierwsze trzy otrzymały prawo wyłączne: Pat. Pol. 218119 (2014), Pat. Pol. 218121 (2014), Pat. Pol. 218120 (2014).
  2. Wytypowano związki zawierające ugrupowania allilowe, które po wbudowaniu w łańcuch poliestru będą pełnić rolę monomerów sieciujących. Ponadto przeprowadzono syntezy nowych monomerów allilowych. Przygotowano dwa opisy patentowe dotyczące tych monomerów i sposobów ich otrzymywania, które złożono w Urzędzie Patentowym RP: P-405816, P-405817.
  3. Wykonano modyfikacje wybranych, otrzymanych w wyniku wcześniejszych prac, monomerów sulfonianowych. Miały one na celu otrzymanie produktów, których użycie w niepolarnym środowisku reakcji polikondensacji byłoby łatwiejsze.
  4. Wykonano syntezy wodorozcieńczalnych nienasyconych żywic poliestrowych metodą polikondensacji lub kopolimeryzacji. Przeprowadzono optymalizacje receptur i sposobów prowadzenia poszczególnych reakcji pod kątem otrzymania produktów nadających się do praktycznych zastosowań. Poliestry te zawierały różne ilości jednego z pięciu monomerów sulfonianowych oraz różne ilości jednego z sześciu monomerów sieciujących.
  5. Wykonano badania lepkości wytypowanych poliestrów. Lepkość wodorozcieńczalnych żywic poliestrowych była mierzona z użyciem reometru Bolin CVO-100 z systemem pomiarowym typu stożek płytka. Pomiarów dokonywano w temperaturze 80°C.
  6. Wykonano badania potencjału zeta i średniego rozmiaru cząstek otrzymanych wodnych emulsji poliestrowych. Szczególną uwagę zwrócono na wpływ zawartości ugrupowań sulfonianowych w wodorozcieńczalnym poliestrze na powyższe parametry. Określono optymalne ilości poszczególnych monomerów sulfonianowych w danego typu poliestrach. Potencjał Zeta oraz średni rozmiar cząstek emulsji był mierzony za pomocą urządzenia Zetasizer, Nano Series ZEN 3600 - Malvern Instruments Ltd. Przy otrzymywaniu emulsji w oparciu o syntezowane poliestry zawierające ugrupowania sulfonianowe nie używano żadnych współrozpuszczalników organicznych. Pozbawienie emulsji wodnej zawartości jakichkolwiek VOC (volatile organic compounds) zwiększa ich proekologiczny charakter.
  7. Otrzymano usieciowane powłoki. Emulsje nakładano na podłoże charakterystyczne dla danego badania – szkło, stal, drewno. Utwardzanie powłok następowało za pomocą urządzenia UVC-5 Curing Conveyor System – DYMAX. Jako fotoinicjator użyto – Irgacure 500.
  8. Badania twardości utwardzonych powłok wykonano za pomocą wahadła Persoz`a - Brave Instruments, Belgium. Twardości powłok zmieniały się w zależności od: rodzaju poliestru użytego do sporządzenia emulsji, zawartości fotoinicjatora, grubości powłoki, czasu naświetlania promieniami UV, ewentualnej zawartości dodatków wspomagających. Otrzymano pokrycia o grubości 0,1-0,2mm, które po utwardzaniu w czasie do 280sek. charakteryzowały się twardościami przekraczającymi nawet 300 wahnięć wahadła Persoza.
  9. Przeprowadzono analizy zmian twardości powłok w zależności od ilości i rodzaju wbudowanego w łańcuch poliestru monomeru sieciującego zawierającego ugrupowanie allilowe.
  10. Elastyczność wybranych powłok badano przy użyciu sworzni cylindrycznych - Cylindrical Mandrel Bending Tester Model 266 (Erichsen) – PN-EN ISO 1519 2002. Powłoki do badań zostały naniesione na podłoże stalowe. Elastyczności utwardzonych powłok są uzależnione od: rodzaju poliestru użytego do sporządzenia emulsji, grubości powłoki, czynników wpływających na twardość powłoki. Istotny wpływ na elastyczność powłok ma sposób syntezy wodorozcieńczalnego poliestru.
  11. Wytypowane wodne emulsje poliestrowe naniesiono na podłoże drewniane i po utwardzeniu poddano badaniom odporności na ścieranie. Oznaczano ją przy użyciu urządzenia Taber – 5135 Rotary Platform Abraser stosując następujące parametry: nacisk 1000g, obroty 72rpm, liczba cykli 1000 (rolka ścierna Calibrase CS-10 DZ13C1) – PN-EN ISO 7784-1 2006. Odporność na ścieranie danej powłoki wiąże się z rodzajem poliestru użytego do otrzymania określonej emulsji i jakością wykonanej powłoki.
  12. Wykonano badania adhezji metodą siatki nacięć wybranych powłok naniesionych zarówno na podłoże szklane jak i drewniane – PN-EN ISO 2409 1999. W przypadku podłoża drewnianego okazało się, że prawie wszystkie testowane pokrycia poliestrowe cechowała bardzo dobra adhezja – całkowity brak lub minimalna liczba oderwanych fragmentów powłoki.
  13. Powłoki o najbardziej obiecujących parametrach poddano badaniu odporności na działanie wody. Pokrycia naniesione na podłoże drewniane wykazywały się dobrą odpornością na działanie wody wystarczającą do większości praktycznych zastosowań.
  14. Przeprowadzone badania pozwoliły na wytypowanie receptur wodorozcieńczalnych żywic poliestrowych utwardzalnych UV, zawierających ugrupowania sulfonianowe, do potencjalnego zastosowania w praktyce przemysłowej. Możliwe jest również wskazanie głównego zastosowania otrzymanych produktów jakim są farby i lakiery do drewna. Dokonano zgłoszenia patentowego P-410378, 2014.
  15. Opracowano efektywną metodę otrzymywania stałych epoksypoliestrów, mających zastosowanie jako spoiwo do farb proszkowych sieciowanych UV. Proces ten charakteryzuje się wysoką wydajnością, zastosowaniem tanich surowców, brakiem toksycznych ścieków.
  16. Opracowano efektywną, bezściekową metodę syntezy stałych monomerów sieciujących do farb proszkowych sieciowanych UV. Rozwiązania z tym związane w świetle istniejącego stanu wiedzy mają charakter oryginalny i zostały zgłoszone do Urzędu Patentowego R.P. - P-403971.
  17. Przeprowadzono próby otrzymania poliestrowych kompozycji proszkowych w skali półtechnicznej zgodnie z technologią produkcji farb proszkowych. Linia do produkcji składała się z: mieszalnika, wytłaczarki ślimakowej, łamacza, młynka drobnego mielenia oraz sita potrząsalnego. Otrzymano powłoki na drewnie, szkle i blasze karoseryjnej. Farbę nakładano metodą natrysku elektrostatycznego. Następnie przeprowadzono proces utwardzania powłok – stopienie składników farby, naświetlanie UV.
  18. Wykonano badania powłok: stopień usieciowania, grubość wg PN-EN ISO 2808:2000, twardość metodą tłumienia wahadła wg PN-EN ISO 1522:2008, odporność na uderzenie za pomocą spadającego ciężarka - wgłębnik o dużej powierzchni wgPN-EN ISO 6272-1:2005, odporność na ścieranie metodą obracającego się krążka na aparacie Tabera wg PN-ISO 7784-2:2006, elastyczność metodą zginania na sworzniu wg PN-EN ISO 6860:2006, przyczepność metodą siatki nacięć - oznaczenie wykonano za pomocą taśmy samoprzylepnej wg PN-EN ISO 2409:2008, odporność na działanie wody metodą z użyciem materiału absorbującego wg PN-EN ISO 2812-3:2008, odporność na działanie acetonu metodą z użyciem materiału absorbującego wg PN-EN ISO 2812-3.
  19. Zoptymalizowano receptury opracowanych poliestrowych kompozycji proszkowych pod kątem uzyskania powłok dobrej jakości.
  20. Wykonano badania mające na celu optymalizację właściwości przetwórczych epoksydowanego poliestru - temperatura topnienia.
  21. Wykonano optymalizację procesu mieszania kompozycji farby proszkowej na wytłaczarce. Z jednej strony zmieniano parametry wytłaczania a z drugiej dobierano skład kompozycji. Opracowano metodę wprowadzania poszczególnych składników. W skali półtechnicznej przetestowano 5 składów recepturowych kompozycji farby proszkowej otrzymanej na bazie epoksydowanego poliestru i uretanizowanego akrylanu. W każdym wypadku materiał powłokotwórczy naniesiono na różnego typu podłoża (szkło, drewno, metal) i wykonano komplet badań.
  22. W wyniku realizacji prac w ramach Projektu, opracowano recepturę kompozycji farby proszkowej sieciowanej hybrydowo - wolnorodnikowo i fotokationowo. W skład kompozycji wchodzą: epoksydowany poliester, monomeru sieciujący (uretanizowany akrylan) oraz dodatki. Opracowana kompozycja wykazywała lepszą w stosunku do kompozycji otrzymanej z poliestru nienasyconego (sieciowanej wolnorodnikowo) odporność chemiczną, twardość ołówkową i wygląd (brak tzw. skórki pomarańczowej).
  23. Opracowano „Podstawy technologii produkcji spoiw i kompozycji powłokowych wodorozcieńczalnych oraz proszkowych, o ograniczonej zawartości lub pozbawionych rozpuszczalników organicznych, sieciowanych fotochemicznie (UV)”. Zaproponowano trzy receptury wodorozcieńczalnych żywic poliestrowych oraz jedną recepturę poliestrów do farb proszkowych. Opisano ogólną charakterystykę procesu technologicznego produkcji wytypowanych polimerów jak również wykonanie syntez. Ponadto dokumentacja zawiera opis aparatury produkcyjnej, schematy ideowe procesów, charakterystykę produktów końcowych (właściwości emulsji i powłok na różnych podłożach), uwagi związane z produktami ubocznymi, wskazówki BHP dotyczące procesu.


aktualizacja luty 2015